注意事项:

1，实验安全风险评估必须列在实验报告第一项中！

2，学习使用移液管、容量瓶的规范操作。

3，思考交换速度为流速1mL/分钟，约为几秒钟1滴？

4，实验结束后，树脂要回收到边台的指定塑料托盘中。

实验目的

1．学习离子交换树脂交换容量的测定方法。

2．了解离子交换的柱上操作技术。

实验原理

离子交换树脂是具有网状结构的有机高分子聚合物，通常由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成。网状结构的骨架一般很稳定，不溶于酸、碱和一般溶剂。在网状结构上有很多可被交换的活性基团。根据活性基团的不同，树脂可分为阳离子交换树脂（含有—SO3H，—COOH，—OH等）和阴离子交换树脂（含有—N(CH3)2，—NH2，—NHCH3等）；根据酸性基团和碱性基团酸碱性的强弱，树脂又可分为强酸性、弱酸性阳离子交换树脂，强碱性、弱碱性阴离子交换树脂。离子交换反应在分析化学中主要应用于分离和富集两个方面。由于阳离子交换树脂能交换阳离子，阴离子交换树脂能交换阴离子，故可以进行阴、阳离子的分离。根据离子对树脂亲和力的不同，可用于分离同性电荷离子（如同是阳离子或同是阴离子）中的各种组分，这种分离方法称离子交换层析法。当测定组分的含量很低时，可以通过离子交换反应进行浓缩。

交换容量是表示单位质量或体积的树脂所能交换离子（相当于一价离子）的物质的量。它标志离子交换树脂交换能力的大小，是衡量离子交换树脂性能的重要参数。一般使用的树脂交换容量为3～6mmol/g（干树脂）或1～2mmol/g（湿树脂）。

测定树脂的交换容量常用两种方法。方法一是将一定量已洗至中性的H+型树脂装入交换柱中，然后用Na2SO4交换，Na+与交换柱中树脂上的H+进行交换，交换下来的H+用已知浓度的NaOH滴定。反应为：

RH+Na+→RNa+H+

H++OH-→H2O

根据NaOH的浓度和滴定消耗的体积计算交换容量。方法二是向一定量已处理成中性的干树脂中加入过量的已知浓度的NaOH溶液浸泡。Na+离子与树脂上的H+发生交换反应，然后用已知浓度的HCl滴定剩余的NaOH，反应为：

RH+NaOH→RNa+H2O

NaOH+HCl→H2O+NaCl

实验步骤

一、树脂的准备

称取10.0g型阳离子交换树脂（干树脂）于50mL烧杯中，加20mL2mol/LHCl浸泡（此项工作需提前准备），使用封口膜封闭烧杯口以防止HCl挥发，使树脂充分溶胀并完全转变成H+型。

实验时把HCl浸泡过树脂用去离子水按“少量多次”的原则洗至近中性，并用pH试纸检查。

二、装柱

将交换柱洗净后，将已洗近中性的树脂连水加入柱中，要防止混入气泡。。在装柱和以后的使用过程中，必须使树脂层始终浸泡在液面以下。若树脂上层的液体流干，树脂层中就会进入气泡，阻碍溶液与树脂接触。若装柱时发现树脂层中留有气泡，可用足量的水淹没树脂层，并以细玻棒搅动树脂赶出气泡。如果这样仍不解决问题，则应重新装柱。树脂全部转入柱内后，再用去离子水洗树脂至流出液与所用去离子水pH相同。同时调好流速1mL/分钟，放出多余的水（柱内树脂上留有约0.5cm水柱）。

三、配制0.1mol/LNaOH溶液

使用10mol/LNaOH溶液配制mL0.1mol/LNaOH溶液，计算出应取的体积数。按计算量量取10mol/LNaOH溶液，倒入细口瓶中，加入纯净水，立即盖上塞子，摇匀备用。

四、标定NaOH溶液

按NaOH溶液浓度和滴定误差要求估算苯二甲酸氢钾称量质量。

采用差减法于分析天平上称取邻苯二甲酸氢钾，稀释定容至mL容量瓶，移取20.00mL至锥形瓶中，于加1-2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至淡粉色为终点。记录所消耗NaOH溶液的体积，平行标定三份，计算NaOH溶液的浓度，相关实验数据填入表4-3-1中。

五、交换容量测定方法

向交换柱中逐渐加入0.5mol/L的Na2SO4溶液，用mL容量瓶收集流出液，检查流出液（50～mL）的pH值。当流出液呈中性时，再用40～50mL水淋洗交换柱，一并收集流出液，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取20.00mL流出液于锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定到微红色（15～30s不褪色），记下消耗NaOH溶液的体积，计算交换容量。平行测定三次，相关实验数据填入表4-3-2中。

实验数据处理

表4-3-1NaOH溶液的标定

注：1.(mol/L)

2.M(KHA)=.2(g/mol)(KHA:邻苯二甲酸氢钾)

表4-3-2型阳离子树脂交换容量

注：

（mmol·g-1）

3．按下式计算方法二测定的型阳离子树脂交换容量Q

Q（mmol/g）

实验用品

天平，台秤，酸式和碱式滴定管，离子交换柱，烧杯，移液管（20mL），容量瓶（mL），锥形瓶（mL）。

型H＋型阳离子交换树脂，HCl，NaOH，Na2SO4，甲基橙指示剂（0.1%水溶液），酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液），邻苯二甲酸氢钾基准物。

思考与讨论

1．在实验室内寻找其他正在使用离子交换树脂的设备

2．交换树脂可以反复使用吗？如何使树脂再生？